UV-Vis-Spektroskopie – Verwendung eines Spektralphotometers

In diesem Artikel zeigen wir Ihnen, wie Sie ein UV-sichtbares Spektrophotometer verwenden. Instrument: Shimadzu UV-1800 UV-Spektralphotometer.

Dies sind die Doppelstrahl-UV-Spektrophotometer im Instrumentenraum des allgemeinen Lehrlabors der National University of Singapore.

Beachten Sie, dass sich der Ein- / Ausschalter auf der rechten Seite des Spektralphotometers befindet.

Here are all the apparatus that you need for this setup: a solvent bottle, a waste beaker, a pair of quartz cuvettes, and a volumetric flask containing your solution.

Die Probe wird zur Messung in die Küvette gegeben.

Es gibt drei Arten von Küvetten: Kunststoff, Glas und Quarz.

Ein gemeinsames Merkmal unserer Küvetten ist, dass jede zwei gegenüberliegende undurchsichtige Stellen und zwei gegenüberliegende transparente Stellen aufweist.

Sie halten einen Küvettenbinder in opaker Größe. Die Transparentfolien sind für den Weg des UV- oder sichtbaren Lichts vorgesehen.

Dies ist das UV-sichtbare Spektrophotometer:

Um einen Scan durchzuführen, benötigen Sie ein Paar Küvetten:

Für den ersten Lauf müssen wir einen Blindlösungsscan durchführen, was bedeutet, dass sowohl die „Referenz“ als auch die „Probe“ nur das Lösungsmittel enthalten.

Wir sollten die Küvetten mit dem verwendeten Lösungsmittel spülen. Hier verwenden wir Wasser. (Das Tragen von Handschuhen ist optional)

Füllen Sie es mit dem Lösungsmittel, setzen Sie die Kappe auf, schütteln Sie es und geben Sie die Flüssigkeit in das Abfallbecherglas.

Sie können es wieder spülen.

Verwenden Sie nun das Kimwipe, um die transparenten Seiten der Küvette zu reinigen.

Wir müssen sicherstellen, dass sich auf der transparenten Größe der Küvette keine Fingerabdrücke, Fette, Papierfetzen und Tröpfchen befinden, da hier Licht durchgelassen wird und wir nicht möchten, dass die Lichtstrahlen gebrochen werden.

Öffnen Sie den Deckel der Probenkammer und setzen Sie die Küvette so ein, dass sich die transparenten Stellen in Ost-West-Richtung befinden. Von dort kommt das Licht.

Es gibt zwei Küvettenhalter, die als leer und Probe gekennzeichnet sind. Platzieren Sie sie daher entsprechend.

Schließen Sie den Deckel und führen Sie die automatische Nullstellung durch. Neben der Maschine befindet sich ein Handbuch, auf das Sie jederzeit zurückgreifen können.

Schalten Sie das Gerät ein und warten Sie, bis es initialisiert ist. Auf dem Bedienfeld drücken wir die Taste „2“, um auf das Spektrum zuzugreifen.

Auf dem Bildschirm sehen wir den Scanbereich und sollten ihn als 800 nm – 400 nm zuweisen. Der von uns verwendete Extinktionswert liegt zwischen 0 und 1,5A. Stellen Sie sicher, dass diese beiden Zeilendaten korrekt eingegeben werden.

Drücken Sie nach dem manuellen Drücken auf Auto Null. Sie wissen, dass dies erledigt ist, wenn das Spektralphotometer einen Ton ausgibt.

Nehmen Sie die Probenküvette heraus, verwerfen Sie die Lösung, und wir können unsere Probenlösung ausführen. Denken Sie daran, dass die Küvette noch etwas Auto-Zero-Lösungsmittel enthält und wir sie einige Male erneut mit unserer Probenlösung spülen müssen, um sicherzustellen, dass die zu messende Lösung nicht verdünnt wird.

Beachten Sie bei der quantitativen Analyse, dass Lösungsmittelreste nicht verdünnt werden und unsere Ergebnisse beeinflussen dürfen.

Gießen Sie nun langsam einige unserer Proben in die Küvette. Setzen Sie die Kappe auf, spülen Sie sie aus und entsorgen Sie sie im Abfallbecher. Wiederholen Sie den Zyklus erneut.

Jetzt können wir die Küvette bis zu 4/5 der Höhe mit der Lösung füllen. Verwenden Sie das Kimwipe, um die transparenten Seiten zu reinigen, legen Sie es in den Probenhalter und schließen Sie den Deckel.